宏源药业——公司有PEEK上游原材料氟苯合成4,4-二氟二苯甲酮

研究一种氟苯合成4,4-二氟二苯甲酮生产新方法，最终实现工业化生产和销售

PEEK聚醚醚酮材料是以4,4‘-二氟苯甲酮、对苯二酚和碳酸钾为原料,二苯磺酸为溶剂制备了该物质，采用亲核取代法制备了聚乙醚酮，在碱金属碳酸盐的作用下,以4,4‘-二氟苯甲酮和二苯二酚为溶剂,通过缩聚反应制备了该物质，反应公式如下:
一、亲核取代法制备反应公式
缩聚反应在150℃至340℃的温度下进行。初始反应温度应低,以避免对苯二酚的损失,减少副反应。然后温度缓慢上升,聚合物溶解在溶剂中,反应在320℃完成，聚合物分子量取决于二氟苯苯酮与对苯二酚的摩尔比。两者的比例通常是相等的,如果前者略过高,聚合物将含有氟端基。氟端基比酚基端基热稳定。
碱金属碳酸盐通常是碳酸钾和碳酸钠的混合物,含量至少为每1摩尔的对苯二酚(碱金属碳酸盐相当于至少一个羟基基相当于至少一个碱金属原子)。如果碱金属碳酸盐与对苯二酚的比例过低,聚合物将变得脆性;如果比率过高,会引起一系列的副反应,从而影响产品的性能。
搅拌装置在不锈钢反应器中进行缩聚反应。在聚合反应器中加入二氟苯甲酮、对苯二酚和溶剂二苯磺酸(数量约为二氟苯甲酮的2至三倍),将氮和热量上升到180℃,将无水碳酸钾和碳酸钠混合物加热到200℃1小时,然后加热到250℃15分钟,最后加热到320℃2.5小时。反应物被从反应堆中取出,冷却到一个堵塞的水箱中。聚合物与无机盐、氟化钠、氟化钾和二苯磺酸一起结晶。反应中产生的二氧化碳和氮被浓缩并排出。
在容器中的聚合物粉碎后,用500下午孔径的细筛子进行筛选,然后送到萃取器,用丙酮提取,通过第一和第二次过滤机过滤悬浮物,用丙酮清洗沉淀物,以去除二苯磺酸。滤液被送到结晶器,二苯磺酸和丙酮被回收,滤饼被送到水洗槽,用水清洗去除聚合物中的无机盐。在悬浮液通过第三和第四次压滤机过滤后,将滤液送到溶剂中进行回收,并将压滤后的滤饼送到干燥机干燥以获得产品。 $宏源药业(sz301246)$